邻苯二甲酸酯作为增塑剂在塑料等材料中广泛应用,但其对儿童健康的潜在风险已引起全球监管机构的高度关注。ISO 8124-6:2018《玩具安全 — 第6部分:玩具和儿童产品中的某些邻苯二甲酸酯类》提供了国际公认的、用于定量测定玩具和儿童产品中七种特定邻苯二甲酸酯含量的标准测试方法。该方法是企业进行产品合规性验证和市场监管的重要技术依据。
标准适用范围与目标物质
本标准适用于由多种材料制成的玩具和儿童产品,特别是:
- 塑料(尤其是聚氯乙烯PVC、聚氨酯PU)
- 纺织品
- 涂料(涂层)
- 液体(如液体玩具、沐浴露玩具)
方法已验证材料: 标准附录B明确指出,该方法已针对PVC、PU塑料和一些代表性涂料进行了充分验证,这意味着对这些材料的测试结果具有公认的可靠性。
目标分析物(7种):
- 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)
- 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)
- 邻苯二甲酸丁苄酯 (BBP)
- 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)
- 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)
- 邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP)
- 邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP)
这七种物质是包括欧盟REACH法规、美国CPSIA在内的全球主要法规所限制的对象。
核心测试流程解析
ISO 8124-6:2018规定了一套从样品制备到仪器分析的完整流程,以确保检测的准确性和重复性。
1. 样品制备与前处理
- 取样: 从产品上获取代表性样品,特别是可能含有增塑剂的可触及材料部分。
- 预处理: 根据材料类型进行裁剪、粉碎或均质化处理,增大溶剂接触面积。
- 萃取: 使用合适的有机溶剂(如四氢呋喃、二氯甲烷、正己烷等),通过索氏提取、超声波萃取或溶解-沉淀等方法,将目标邻苯二甲酸酯从材料基质中分离出来。
- 净化与浓缩: 萃取液可能含有干扰物质,需经过净化柱(如硅胶柱、Florisil柱)处理,然后进行浓缩,以满足仪器检测的灵敏度要求。
2. 仪器分析与定量
- 主要仪器: 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是该标准的指定分析工具。GC将复杂混合物中的各组分分离,MS则对分离出的组分进行高选择性和高灵敏度的定性识别与定量分析。
- 定性确认: 通过对比样品中目标物的保留时间与标准品的一致性,以及质谱图的匹配度,进行双重确认,有效避免假阳性。
- 定量计算: 通常采用内标法,在样品前处理前加入已知量的内标物(如氘代邻苯二甲酸酯),通过目标物与内标物的响应比值进行定量,可有效校正前处理过程中的损失,提高准确度。
方法适用性扩展与验证
标准指出,该方法也可能适用于其他邻苯二甲酸酯和其他产品材料。但是,这需要一个重要的前提:必须有充分的验证证明。实验室若要扩展该方法的应用范围(如检测新的材料类型或额外邻苯二甲酸酯),必须按照标准中关于方法验证的要求,进行系统的实验,证明该方法在新条件下的准确性、精密度和检出限等性能指标符合要求。
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